Kontrola wewnętrznego refluksu w kolumnach destylacyjnych

Okiem praktyka: często niedostrzegana przyczyna niestabilności kolumn destylacyjnych.
Kolumny destylacyjne to najczęściej wykorzystywane urządzenia do oddzielania i oczyszczania, stosowane w przemyśle procesowym. Mogą być również najbardziej złożonymi i trudnymi do sterowania obiektami, ponieważ dotyczą dwufazowego, wielostopniowego, przeciwprądowego transferu masy i ciepła, z każdą półką lub segmentem reprezentowanym przez teoretyczny stan równowagi. Im większa liczba półek, tym większa jest stała czasowa układu.
Typowa kolumna destylacyjna dwóch produktów (produkt dolny i górny) ma zwykle pięć stopni swobody (pięć zmiennychsterujących):

  • przepływ ponownego napływu (refluks),
  • przepływ w dole kolumny,
  • przepływ ciepła w reboilerze,
  • przepływ górnego produktu,
  • zawór kontroli ciśnienia, umieszczony w różnych miejscach, w zależności od sposobu regulacji ciśnienia.

Trzy z wymienionych zaworów są potrzebne do zarządzania gospodarką magazynową (zbiornik refluksu, przepływ w dole kolumny i para lub ciśnienie). Zostają więc dwa zawory, za pomocą których trzeba wypracować odpowiednie sterowanie, czyli skład produktu. Są to zwykle przepływ ponownego napływu i przepływ ciepła w reboilerze. Schematy orurowania i oprzyrządowania wielu kolumn zawierają regulator temperatury szczytowej części kolumny lub jej górnej półki, który reguluje przepływ refluksu w bezpośredniej kaskadzie z kontrolą składu produktu.
Niestety taki typ kaskady nie zawsze działa właściwie, dlatego wielu operatorów przerywa kaskadę, przestawiając regulator ponownego napływu w tryb AUTO, a nie CASC. Istnieje wiele powodów niezadowalającej jakości regulacji, opisany przykład pokazuje jedno z najczęściej niezauważanych źródeł zakłóceń procesu.
Znanych jest co najmniej siedem lub osiem sposobów regulacji ciśnienia w kolumnie destylacyjnej, kilka z nich skutkuje przechłodzonym refluksem. Przechłodzony oznacza, że temperatura refluksu wychodzącego z górnego skraplacza jest niższa od punktu wrzenia, czyli temperatury, przy której z cieczy uwalniany jest pierwszy bąbel pary. Jakie konsekwencje dla sterowania i samego procesu ma powrót przechłodzonego refluksu do komory destylacyjnej?
Zadaniem refluksu jest zapewnienie przepływu cieczy od góry do dołu kolumny przez kolejne sekcje rektyfikacji i kontakt z wznoszącymi się oparami, w celu zapewnienia równowagi w wymianie ciepła i masy, a w efekcie oczyszczenia górnego produktu. Gdy przechłodzony refluks trafia na górną półkę, musi być podgrzany do swojej temperatury wrzenia, zanim lżejsze składniki zaczną parować. Skąd weźmie się to ciepło? Jedynym źródłem jest wznosząca się kondensująca para. Gdy para ta kondensuje się, rośnie ilość cieczy spływająca z pierwszej półki w dół kolumny. Innymi słowy przechłodzony refluks generuje większy przepływ (masowy lub molowy) refluksu niż ten dostarczany do kolumny przez zewnętrzny regulator przepływu refluksu.
Gdyby stopień przechłodzenia był stały, nie stanowiłoby to takiego dużego źródła zakłóceń, ale tak zwykle nie jest. Wielkość przechłodzenia będzie się zmieniać wraz z temperaturą medium chłodzącego (powietrza z otoczenia, wody chłodzącej, pary z innego procesu itd.), ulewnych deszczy i innych. Aby osiągnąć zadowalający skład produktu, stosuje się zwykle zaawansowaną technikę regulacji (ang. ARC – Advanced Regulatory Control), która w tym przypadku sprowadza się do kontroli wewnętrznego refluksu. Wewnętrzny refluks, który stanowi aktualny przepływ cieczy z półki pierwszej do drugiej, może być obliczony na podstawie wzoru:
                           (TO – TR)
IR = R * (1 + Cp *  _______ )
                                    Λ
Gdzie:
R – zewnętrzny przepływ refluksu
Cp – ciepło właściwe refluksu (np. BTU/lb-F°)
TO – temperatura par (na wejściu skraplacza)
TR – temperatura refluksu
Λ – ciepło parowania refluksu (np. BTU/lb)
Regulator wewnętrznego refluksu stosuje to równanie do obliczenia przepływu zewnętrznego refluksu wymaganego do utrzymania stałego wewnętrznego refluksu na stałym poziomie. Tak uzyskuje się kompensację zmian temperatury przechłodzonego refluksu. Ostatni krok to odbudowa kaskady kontroli składu, czyli ponowne uwzględnienie temperatury w kaskadzie wewnętrznego refluksu, co podnosi prawdopodobieństwo, że przy lepszej kontroli składu wzrośnie stabilność kaskady.
Dr Jim Ford, inżynier i konsultant ds. kontroli procesów w Maverick Technologies
Opracował Łukasz Urbański, Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie
CE